Papier 3D - Relais Co., Ltd

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 13657 (2022) Citer cet article

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La falsification du lait est un problème courant dans les pays en développement et peut entraîner des maladies mortelles chez l'homme. Malgré plusieurs études visant à identifier différents adultérants dans des échantillons de lait, les effets de multiples adultérants restent inexplorés. Dans ce travail, un dispositif microfluidique tridimensionnel (3D) à base de papier est conçu et fabriqué pour détecter simultanément plusieurs adultérants chimiques dans le lait. Ce dispositif comprend un capot supérieur, un capot inférieur et une couche médiane composée d'un transport et d'une zone de détection. En faisant des coupes sur le support de la couche médiane, le chemin d'écoulement du dispositif est caractérisé par une vitesse optimale et uniforme. Pour la première fois, sept adultérants (urée, détergents, savon, amidon, peroxyde d'hydrogène, carbonate acide de sodium et sel) sont détectés dans l'échantillon de lait simultanément avec une évaluation de la spécificité et une analyse détaillée des interférences de couleur. Seuls 1 à 2 ml de volume d'échantillon sont nécessaires pour détecter 7 adultérants à la fois. Nous n'avons utilisé que 10 $\upmu$L du volume du réactif pour la réaction colorimétrique et avons trouvé les résultats en quelques secondes. L'observation révèle que la limite de détection (LOD) des adultérants est comprise entre $0,05\%$ (vol./vol.) et $0,2\%$ (vol./vol.) à l'aide de la colorimétrie technique de détection. La quantité inconnue des adultérants ajoutés est mesurée à l'aide des courbes d'étalonnage obtenues à partir des résultats des expériences. La répétabilité et la reproductibilité du processus, la sensibilité et la plage linéaire de détection des courbes d'étalonnage et l'étude statistique des données d'intensité de couleur sont analysées en profondeur ici. Dans tout environnement à ressources limitées, ce dispositif microfluidique 3D simple, portable et convivial devrait être utilisé pour tester les aliments liquides avant leur consommation.

La falsification des aliments est un problème grave dans le monde entier, et elle a reçu beaucoup d'attention de la part des autorités de sécurité alimentaire car elle est dangereuse pour la santé des personnes. Le lait est l'un des aliments les plus frelatés dans les pays en développement, qui représentent environ la moitié de la production totale de lait dans le monde, y compris l'Inde, le Pakistan, la Chine et le Brésil. La disponibilité de lait par habitant augmente d'année en année, mais il existe un écart important entre le taux de croissance actuel et le taux de croissance requis de la production laitière. La consommation de lait est élevée car il s'agit d'un aliment nutritif bon marché enrichi en protéines, lipides, glucides, vitamines, minéraux, etc. L'ajout d'adultérants rend l'activité laitière rentable en comblant l'écart entre l'offre et la demande. La contamination apparaît comme l'un des moyens accessibles pour répondre aux besoins des consommateurs de lait en produisant plus de lait synthétique1.

Le lait est contaminé par de l'urée2,3,4, de la mélamine5,6, des détergents7, de l'acide borique8, du formol9, du sulfate d'ammonium, des savons, du sel, des neutralisants10, de la maltodextrine11, de l'amidon, des sucres12, du clenbutérol13, de la tétracycline14, du peroxyde d'hydrogène15, du caramel, de l'eau16,17 et de nombreuses autres substances nocives18. Ces produits chimiques sont peu coûteux et largement disponibles. L'absence de lois d'application strictes et le manque de techniques de détection rapides et faciles sont des obstacles majeurs au contrôle de ce problème. La qualité du lait est généralement déterminée par le pourcentage de matières grasses, la valeur SNF (Solid Not Fat), la teneur en protéines et d'autres facteurs19. Pour améliorer ces paramètres, généralement, des adultérants sont ajoutés au lait1. De l'eau est ajoutée au lait pour augmenter le volume. En revanche, l'urée et la mélamine augmentent la teneur en azote non protéique du lait. Les détergents et les savons augmentent la blancheur du lait et émulsionnent l'huile ajoutée. Le peroxyde d'hydrogène, le sel et le formol sont utilisés pour la conservation du lait. Le sucre et l'amidon sont utilisés pour augmenter la densité du lait dilué, tandis que l'hydrogénocarbonate de sodium et le carbonate de sodium sont utilisés pour neutraliser l'acidité du lait. Les directives de l'Organisation mondiale de la santé (OMS) et d'autres autorités de sécurité sanitaire des aliments précisent la limite de consommation sûre pour ces produits chimiques20. La limite de sécurité de l'urée dans le lait est de 70 mg/100 mL21. Pour le peroxyde d'hydrogène et l'amidon, les limites maximales de résidus (LMR) sont respectivement de $0,05\%$ v/v et $0,15\%$ v/v22. Pour les détergents et les savons, la limite de sécurité est inférieure à 0,002 mg/kg23. Selon la Food Safety and Standard Authority of India (FSSAI), le lait ne doit contenir aucune quantité ajoutée de sel et de carbonates24. La consommation de ces contaminants au-delà de la limite de sécurité peut entraîner des maladies nocives telles que l'insuffisance rénale, la mort infantile, des complications gastro-intestinales, la diarrhée, l'insuffisance rénale et même le cancer chez l'homme21.

Différentes techniques de laboratoire telles que le test de densité au lactomètre, le test du point de congélation, le test protéique de Kjeldahl25, le test de graisse Gerber et autres26 sont utilisées depuis longtemps pour caractériser différentes propriétés du lait. Cependant, ces procédés sont incapables de détecter la majorité des adultérants chimiques. Les chercheurs ont développé diverses techniques de détection pour divers adultérants, telles que la chromatographie liquide à haute performance (HPLC), la spectroscopie infrarouge, la spectrométrie de masse, l'analyse du signal électrochimique, la fluorescence, l'admittance et la détection colorimétrique avec des nanoparticules27,28,29,30,31 ,32,33, entre autres. D'autre part, ces tests de laboratoire basés sur des instruments sont coûteux et, dans de nombreux cas, prennent du temps. De plus, ces méthodes présentent des inconvénients, notamment le poids, la disponibilité, la consommation d'énergie et les compétences requises. Par conséquent, la motivation de ce travail est de concevoir et de fabriquer un appareil accessible à faible coût34 qui peut être utilisé dans une variété de contextes, y compris des scénarios domestiques.

Les techniques microfluidiques à base de papier pourraient être l'alternative potentielle pour remédier aux inconvénients mentionnés ci-dessus dans le contexte de la détection des adultérants dans le lait35,36,37,38. Il est rapporté que les approches microfluidiques à base de papier ont été utilisées pour détecter les métaux lourds39,40, les anticorps41, le dioxyde de soufre42, l'acide benzoïque43, le D-glucose44, le formaldéhyde9 et d'autres composés dans divers échantillons d'aliments liquides basés sur la détection colorimétrique. Whitesides et al.45 ont créé un appareil à base de papier pour détecter le glucose et les protéines dans les échantillons d'urine. Pour donner une direction appropriée au flux, les auteurs ont enduit les papiers de chromatographie d'agents hydrophobes (SU-8 2010), suivi de l'exposition à la lumière UV pour rendre les canaux hydrophiles. Cependant, la technique de photolithographie adoptée dans leur étude est coûteuse et compliquée. Par conséquent, les chercheurs ont développé des méthodes plus simples pour créer des barrières hydrophobes46, telles que l'impression à la cire47, l'impression à l'encre toner à l'aide d'une imprimante laser48, le traitement au plasma du papier hydrophobe49, l'impression 3D50, la structuration de la mouillabilité à l'aide de $TiO_2$51,52, à l'aide d'un stylo hydrophobe53, et même à l'aide d'un stylo correcteur54. Une carte de test en papier est fabriquée pour détecter l'urée, l'amidon, le glucose et d'autres adultérants dans le lait à l'aide d'une analyse par test ponctuel en réalisant des points de détection hydrophiles12,55. En utilisant la technique d'impression à la cire56,57,58, le revêtement PDMS59,60, etc., des barrières hydrophobes sont réalisées pour stocker les réactifs chimiques sur la zone circulaire hydrophile. Après quelques minutes, les réactions colorimétriques sont capturées sur les téléphones portables, et l'analyse d'image a été utilisée pour déterminer la quantité d'adultérants ajoutés39,43,44,61,62. Ces méthodes présentent des inconvénients tels qu'une faible résolution, un coût élevé, l'indisponibilité de l'imprimante à cire, la résistance de la barrière hydrophobe, l'absence de détection simultanée, etc. D'autre part, la méthode d'impression à jet d'encre63 est simple, rapide et peu coûteuse, mais la force de la barrière est insuffisante pour limiter le flux de réactifs dans la zone de détection pour différents échantillons liquides. Ces différentes méthodes de fabrication de barrières hydrophobes démontrent l'importance de la recherche pour développer une technique de fabrication simple. Malgré plusieurs avantages mentionnés précédemment, les appareils à base de papier souffrent de plusieurs problèmes. La structure poreuse du papier diminue souvent le transport de liquide vers l'emplacement souhaité en raison de la diffusion du liquide dans toutes les directions. D'autres inconvénients liés aux dispositifs microfluidiques à base de papier sont la perte d'échantillon due à l'évaporation, l'étape de prétraitement de l'échantillon, une faible sensibilité, une limite de détection élevée, une durée de conservation réduite des réactifs stockés et, surtout, le manque de commercialisation64.

Ici, nous avons créé une nouvelle conception pour un dispositif microfluidique 3D, portable et à faible coût qui peut détecter plusieurs adultérants simultanément dans un échantillon liquide à l'aide d'un petit volume d'échantillon liquide (1 à 2 ml). L'écoulement de liquide est provoqué dans les substrats de papier poreux en raison de l'action capillaire inhérente. Comme aucun revêtement (super)hydrophobe n'est utilisé, l'appareil est durable et peut être utilisé pour la détection d'adultérants dans de nombreux aliments liquides. La conception brevetée (App. n° 345721-001) du dispositif 3D garantit que le débit de liquide reste le même que celui du substrat de papier pur. Quelques coupes sont faites dans la couche de support médiane pour réduire la résistance du flux de liquide sur le substrat en papier, et la vitesse du flux de liquide reste la même que dans le cas du papier pur. La technique de détection colorimétrique identifie les adultérants dans les zones de détection et une analyse quantitative a été réalisée à l'aide d'un test d'intensité de couleur. Pour la première fois, nous avons démontré que l'appareil pouvait détecter simultanément l'urée, les détergents, le savon, l'amidon, le peroxyde d'hydrogène, l'hydrogénocarbonate de sodium et le sel dans des échantillons de lait. La technique de détection simultanée des adultérants brevetée (App. n° 202141024502) pour les échantillons de lait est meilleure que la détection conventionnelle basée sur une seule bandelette où plusieurs expériences sont nécessaires pour identifier un adultérant. La quantité d'adultérants ajoutés dans le lait est quantifiée à l'aide du test d'intensité de la couleur, avec des limites de détection allant de $0,05\%$ (vol/vol) à $0,2\%$ (vol/vol) pour différents adultérants à l'aide du appareil. Une technique de fabrication simple et rapide rend l'appareil adapté à une utilisation dans des environnements à ressources limitées. La conception de l'appareil est évolutive, ce qui permet de modifier facilement le nombre de points de détection. De plus, en utilisant la conception actuelle de l'appareil, nous avons découvert la limite de détection proche des techniques de détection instrumentales existantes. Par conséquent, cet appareil répondra aux critères ASSURED (Abordable, Sensible, Spécifique, Convivial, Rapide et Robuste, Sans équipement, Livré à ceux qui en ont besoin) en abordant à la fois les aspects techniques (ASSR) et d'acceptation par l'utilisateur (UED) ensemble.

Différents adultérants sont détectés à l'aide d'un système microfluidique à base de papier via des techniques colorimétriques. Le tableau S1 montre les variations de couleur des zones de détection en présence de différents adultérants. La figure 1 montre le changement de couleur à mesure que la concentration d'adultérants ajoutés augmente. L'illustration montre que lorsque la concentration d'adultérants augmente, l'intensité de la couleur particulière augmente également. L'apparition de motifs de couleur non uniformes dans la zone de détection est due au dépôt de réactifs chimiques après l'évaporation du solvant. Le contrôle du flux d'évaporation et du flux interne de Marangoni/flottabilité pour créer un motif de couleur uniforme dans la zone de détection dépasse le cadre de cette recherche. Cependant, la variation d'intensité de couleur le long du rayon des taches circulaires est illustrée à la Fig. S1. Il est facilement visible qu'il n'y a pas beaucoup de variation pour la concentration la plus faible, tandis que pour la concentration la plus élevée, la variation de couleur est plus importante. Nous avons constaté que l'intensité de la couleur diminue du centre vers la direction radiale pour certains adultérants. Cependant, l'intensité augmente du centre vers la direction radiale pour le peroxyde d'hydrogène et l'urée. Des tests d'intensité de couleur sont utilisés pour quantifier la quantité d'adultérants supplémentaires. De petites taches hydrophiles circulaires sur du papier sont produites pour maintenir les produits chimiques dans la plate-forme de test ponctuel. Le lait pur est ensuite mélangé avec des quantités variables d'adultérants ($\rho$) et versé dans la tache circulaire à l'aide d'une seringue. Tous les spots contiennent 10 $\upmu$L de réactifs et 20 $\upmu$L d'échantillons. L'urée, les détergents, l'amidon, le sel, $H_2O_2$, $NaHCO_3$ et les savons sont tous testés à température ambiante. Les taches de détection ont changé de couleur dès que l'échantillon est entré en contact avec les réactifs. Il n'y a pas de délai pour changer la couleur des spots de détection en présence des adultérants. Pour vérifier la répétabilité de l'intensité de la couleur pour une même concentration, nous avons effectué le test Anova sur les valeurs d'intensité. Dans le tableau S2, nous avons montré un résumé du test Anova unidirectionnel où l'hypothèse nulle de considérer toutes les moyennes des valeurs d'intensité de couleur sont les mêmes est acceptée.

Le changement de couleur après la réaction colorimétrique pour différentes concentrations d'adultérants a été montré pour tous les adultérants.

Les courbes d'intensité de la couleur sont présentées pour huit adultérants différents avec une concentration variable de $0,05\%$ à $1\%$ (v/v) ajoutés au lait pour (a) l'urée, (b) l'amidon, (c) sel, (d) détergent, (e) peroxyde d'hydrogène, (f) savon et (g) hydrogénocarbonate de sodium. D'après la figure, il est clair qu'avec l'augmentation de la concentration, l'intensité de la couleur augmente également.

Les intensités de couleur moyennes (I) des zones de détection sont déterminées à l'aide de techniques de traitement d'images. En utilisant l'application ImageJ, les valeurs d'intensité du rouge (R), du vert (G) et du bleu (B) sont obtenues48. Les valeurs d'intensité de gris normalisées sont calculées pour tous les adultérants à l'exception du sel en utilisant l'Eq. (1) et pour le sel en utilisant l'Eq. (2).

Les courbes d'intensité de couleur pour tous les différents adultérants avec des concentrations variables ($\rho$) sont données à la Fig. 2. Dans la plupart des situations (sauf le sel où le changement de couleur se produit d'une intensité faible (marron) à élevée (blanche) ), nous avons utilisé des valeurs d'intensité inverses ($I '=255-I$) pour représenter la couleur spécifique dans l'ordre croissant lors de sa transition d'une couleur de haute intensité à une couleur de faible intensité. Nous avons effectué une enquête quantitative sur une quantité inconnue d'adultérants ajoutés dans le lait en utilisant ces courbes d'intensité de couleur. Le tableau S3 contient les courbes d'étalonnage découvertes via l'ajustement de courbe $(R^2>0,95)$ à partir des graphiques d'intensité de couleur. Cependant, pour effectuer l'analyse quantitative, nous avons utilisé les courbes d'ajustement de régression linéaire classiques illustrées à la Fig. 2. Avec cinq expériences répétées à chaque concentration différente, les courbes d'intensité de couleur sont formées et les barres d'erreur sont représentées comme l'écart type de la plusieurs expériences. Plus de détails sur l'analyse de l'intensité de la couleur sont décrits dans la sous-section sur l'analyse des erreurs.

La linéarité dans la plage de travail prévue doit être validée pour toutes les courbes d'étalonnage. Pour la plupart des cas de notre étude, la plage linéaire est la même que la plage dynamique, ce processus donne donc des données plus exactes et plus précises65. Dans la plupart des cas, les courbes sont linéaires car les valeurs de régression sont supérieures à 0,9 dans la plage de $0,05\% (v/v)$ à $1\% (v/v)$. L'étude détaillée de l'étude de la plage linéaire est illustrée à la Fig. 2. Ici, nous avons mentionné qualitativement la limite visible de détection (LOD) à partir de la réaction colorimétrique. L'intensité des changements de couleur est identifiée à l'aide d'ImageJ, qui est illustrée à la Fig. 2. Le changement minimum perceptible de l'intensité de la couleur de chaque cas est considéré comme la LOD de l'appareil66. Nous avons découvert que la LOD de ces adultérants utilisant la méthodologie de détection colorimétrique est presque identique à celle des méthodes conventionnelles. La sensibilité des réponses linéaires et la comparaison des LOD des processus existants avec les travaux actuels sont résumées dans le tableau 1. Cependant, il est nécessaire d'améliorer encore la LOD pour utiliser l'appareil pour le dosage sur le terrain, car le maximum la limite de résidus (LMR) est inférieure à la LD du dispositif à base de papier. Cet appareil n'est pas suffisamment sensible pour détecter la très faible quantité d'adultérants dans les échantillons de lait. Pour améliorer encore la sensibilité de l'appareil, il peut être intégré à la détection électrochimique et colorimétrique, qui est la future portée de cette étude.

L'intensité de la couleur est également testée pour sa stabilité dans le temps. Les différences d'intensité de couleur pour toutes les zones de détection sont illustrées à la Fig. 3 au début et à la fin de 30 min. Dans l'intervalle de temps de 30 min, nous avons observé que la différence maximale entre les intensités de couleur au début et à la fin se trouve $4,8\%$ pour l'adultérant au peroxyde d'hydrogène. Il ressort clairement de ces résultats que les utilisateurs peuvent prendre des images après un certain temps pour effectuer le test et, par conséquent, l'absence d'imagerie instantanée n'a aucun effet sur les résultats.

Les valeurs d'intensité de couleur des zones de détection sont présentées ici pour 1 min et 30 min.

La représentation schématique de (a) le dispositif compact. L'échantillon est ajouté à l'appareil à travers le trou dans le couvercle supérieur, pour les tests. (b) Vue détaillée de l'appareil. Trois couches ont été représentées ici comme le capot supérieur $(L_1)$, le dispositif microfluidique à base de papier 3D et le capot inférieur $(L_2)$. (c) Le dispositif microfluidique à base de papier 3D à double couche est illustré ici. Il s'agit d'une structure en sandwich où un support solide est pris en sandwich entre deux couches de papier filtre. $L_3$ représente la zone de transport, $L_4$ représente la couche de plastique solide et $L_5$ représente la zone de détection. (d) Dessin au verso du couvercle inférieur. Le nom des adultérants et une bande de couleur sont donnés pour une identification qualitative et quantitative. (e) L'image de la détection simultanée des sept adultérants à l'aide du dispositif microfluidique à base de papier 3D est montrée (uniquement la couche intermédiaire).

Une conception 3D est réalisée et fabrique l'appareil pour effectuer simultanément le test d'adultération multiple. Le schéma du dispositif 3D est représenté sur la figure 4. La figure 4a représente le schéma du dispositif compact, tandis que les figures 4b, c représentent respectivement la vue détaillée du dispositif et la couche intermédiaire de la structure sandwich. La figure 4d montre la conception du couvercle inférieur. Sur la figure 4e, l'image expérimentale est montrée où la détection simultanée de sept adultérants est effectuée dans la couche intermédiaire. L'étude de la spécificité des réactifs et de l'effet des interférences sur l'intensité de la couleur de différents adultérants est essentielle pour la détection simultanée d'adultérants dans le dispositif 3D. Nous avons ajouté un adultérant spécifique à chaque zone de réaction pour l'analyse de spécificité. En plus des zones de détection, nous avons créé une zone de contrôle où aucun réactif n'est stocké. Nous avons découvert un changement presque négligeable de l'intensité de la couleur dans la zone de contrôle pour les échantillons purs et frelatés. En conséquence, nous avons supposé que la valeur d'intensité de la couleur des échantillons de lait dans la zone de contrôle est de 255 car elle apparaît en blanc pur. On constate qu'il y a un changement de couleur à un endroit spécifique pour l'adultérant spécifique uniquement. La figure 5 montre une étude de spécificité détaillée de tous les adultérants. Toutes les expériences sont réalisées à une température de $25 \pm 2$ $^\circ$C. Nous préparons les échantillons frelatés dans de l'eau distillée en utilisant chacun des adultérants séparément, puis nous les ajoutons à tous les points de détection de l'appareil. Sur la base de ces résultats, nous pouvons conclure que les réactifs sont spécifiques à un seul adultérant ou à un groupe d'adultérants, car ils ne changent pas de couleur en présence d'autres produits chimiques. Nous avons également utilisé du lait pur pour voir s'il y avait un changement de couleur dans les points de détection. Cependant, les réactifs n'affectent pas la couleur du lait pur. Ces réactifs ne réagissent avec aucun ingrédient laitier pur et ne réagissent que lorsque les adultérants sont présents, suivis du changement de couleur. Ainsi, le test d'interférence de couleur est effectué en ne considérant que ces quelques adultérants. Nous avons déterminé à partir du test d'interférence qu'il y a peu de changement dans l'intensité de la couleur lors de la détection simultanée en raison de l'effet d'interférence de multiples adultérants. Pour le test d'interférence, deux échantillons de lait différents du même volume sont préparés avec la même quantité d'adultérants ajoutés. Dans un échantillon, tous les adultérants sont mélangés, tandis qu'un seul adultérant est ajouté dans un autre. La détection colorimétrique du mélange et de l'adultérant unique est ensuite effectuée pour déterminer le changement d'intensité de la couleur. La figure S2 révèle la détection colorimétrique des adultérants à la fois pour un mélange d'adultérants et pour un seul adultérant. La figure 6 montre la différence des valeurs d'intensité de couleur de l'adultérant unique et du mélange d'adultérants. L'interférence de couleur est définie comme la différence d'intensité de couleur entre l'intensité de l'analyte unique et le mélange d'adultérants. La comparaison des intensités de couleur montre que l'effet d'interférence des adultérants sur l'intensité de la couleur est significativement moindre. En raison de sa spécificité raisonnable et de la modification mineure de l'intensité de la couleur due aux interférences, la détection simultanée d'adultérants sur la plate-forme microfluidique à base de papier est tout à fait possible.

Résultats expérimentaux du test de spécificité. (a) Seuls les réactifs apparaissent dans les différentes zones de détection où le nombre représente les zones de détection pour l'urée (2), $H_2O_2$ (3), le savon (4), le sel (5), $NaHCO_3$ (6), détergent (7), amidon (8) et témoin (1). La spécificité des réactifs a été démontrée pour (b) l'amidon, (c) l'urée, (d) $NaHCO_3$, (e) $H_2O_2$, (f) le détergent, (g) le savon et (h) sel.

La différence d'intensité de couleur du mélange adultérant et de l'adultérant unique est montrée ici. L'interférence maximale se trouve à environ $30\%$ pour le peroxyde d'hydrogène mais pour tous les autres cas, elle est inférieure à $10\%$.

Des expériences sont réalisées à l'aide du $\mu$PAD 3D pour la détection simultanée de multiples adultérants en une seule étape. La figure 4e montre la détection colorimétrique de plusieurs adultérants dans un seul appareil. Pour un volume submicronique d'échantillon, la distribution nécessite une configuration dédiée, ce qui peut augmenter le coût de l'appareil. En outre, cela augmentera le coût opérationnel et peut être utile pour les utilisateurs avertis. En revanche, la détection colorimétrique nécessite un volume spécifique de réactifs. Le changement de couleur distinct attendu ne sera pas appréciable dans le cas d'un faible volume d'échantillon ou de réactif. Par conséquent, après plusieurs essais, nous avons utilisé 10 réactifs $\upmu$L dans tous les spots de détection de cette étude. Pour la détection simultanée d'adultérants dans l'échantillon de lait, un volume moyen de 1,5 ml de lait est utilisé dans différentes expériences. Cependant, des études futures sont nécessaires pour optimiser le volume d'échantillons/réactifs, et nous devons mettre en œuvre les modifications de conception correspondantes pour mesurer et distribuer facilement la quantité exacte d'échantillons. On constate que le changement de couleur se produit typiquement dès que l'échantillon entre dans la zone de détection. En utilisant les courbes d'étalonnage mentionnées précédemment illustrées à la Fig. 2, nous avons déterminé la quantité ajoutée d'adultérants dans les échantillons de lait pour l'analyse quantitative. Avant de distribuer le lait sur l'appareil, différentes quantités d'adultérants sont ajoutées à l'échantillon de lait. Après la réaction colorimétrique, des images sont prises à l'aide d'une caméra. Les intensités de couleur sont extraites de ces images et entrées dans des équations d'étalonnage pour calculer la quantité ajoutée. Dans les courbes d'étalonnage mentionnées sur la figure 2, X représente les pourcentages (v/v) d'adultérants détectés dans le lait, et Y représente les valeurs d'intensité de couleur des taches de détection suite aux réactions colorimétriques. Le tableau 2 montre une comparaison de la quantité réelle d'adultérants ajoutés, des résultats des courbes d'étalonnage et de la précision de l'appareil. Nous avons obtenu le taux de récupération (RT) du périphérique papier à l'aide de la relation14,40,71,72, $RT = \frac{\text {Montant récupéré}}{\text {Montant ajouté}}\times 100\% $. À l'aide de l'appareil, les pourcentages de récupération des adultérants ajoutés se situent dans la plage de 85 à 107 % avec une bonne reproductibilité de 0,50 à 3,51 % (RSD = écart type relatif) après plusieurs expériences. En utilisant la méthode de détection de l'intensité des couleurs, nous avons atteint une précision de détection supérieure à $80\%$. Le document supplémentaire montre l'image réelle d'un appareil compact utilisé dans la Fig. S3. Nous avons également ajouté une vidéo de détection simultanée des adultérants dans des échantillons de lait à l'aide du dispositif microfluidique à base de papier 3D dans la vidéo supplémentaire S1.

Enfin, une estimation des coûts est réalisée pour la fabrication du dispositif microfluidique à base de papier 3D. Les prix des produits chimiques, des papiers et des solvants pour une quantité spécifique sont connus. Par conséquent, nous avons divisé le coût total du montant spécifique pour déterminer le coût du montant utilisé. Le prix d'une boîte de 100 papiers filtres Whatman (grade 4) est de Rs. 1300 ($16.39\$$), et nous avons utilisé un papier pour fabriquer un appareil. En conséquence, cela coûtera Rs. 13 ($0.16\$$). De même, une certaine quantité de réactifs est utilisée pour fabriquer une solution de 10 ml avec différents solvants, et seulement 10 $\upmu$L de cette solution sont utilisés pour fabriquer le dispositif. La tarification pour la création d'un appareil est répertoriée dans le tableau S4. Le prix du solvant est inclus dans le prix du réactif. Selon l'analyse des coûts, le prix approximatif d'un appareil est de Rs. 17,70 ($0,23\$$). Une comparaison détaillée du coût, de la LOD, du temps de test avec les méthodes traditionnelles est décrite dans le document complémentaire en Sect. S8.

Dans le présent travail, un dispositif à base de papier (Papier filtre Whatman grade 4) est fabriqué et utilisé pour détecter simultanément plusieurs (sept) adultérants dans des échantillons de lait sur la base de la technique colorimétrique. L'observation révèle que seulement 1 à 2 ml de volume d'échantillon sont nécessaires pour chaque test et que la durée du test est inférieure à 30 s. Des analyses qualitatives et quantitatives sont effectuées, avec une plage de récupération de 85 à 107 % et une plage de RSD de 0,50 à 3,51 % en utilisant les courbes d'étalonnage développées. La plage linéaire, la sensibilité et la limite de détection des adultérants sont proches des méthodes existantes. Le coût des tests pour sept adultérants est d'environ $0,23\$$ seulement. La méthode est fiable pour détecter sur place les adultérants dans le lait. De plus, la méthode légère, peu coûteuse, simple à utiliser et respectueuse de l'environnement rend cet appareil adapté à l'inspection de nombreux aliments liquides. Il est déduit de l'enquête que le réactif ne réagit qu'avec l'adultérant spécifique dans cette méthode et non avec les ingrédients laitiers. Par conséquent, cet outil analytique peut aider à surveiller la sécurité des aliments liquides et augmente ainsi la traçabilité du lait contaminé dans les régions reculées des pays en développement.

Il convient de noter qu'en modifiant de manière appropriée les réactifs chimiques, l'appareil actuel peut être utilisé non seulement pour le lait, mais également pour l'eau, les shakes protéinés, les jus de fruits, etc. De plus, l'objectif futur est d'utiliser une application mobile pour effectuer une analyse quantitative. pour déterminer la concentration des adultérants. L'accent sera également mis sur la limitation possible du dispositif développé, par exemple, l'effet d'évaporation des réactifs, une plate-forme commune pour trouver l'intensité de la couleur dans différentes luminosités, détecter tout adultérant inconnu à l'aide de l'intelligence artificielle, etc.

Des produits chimiques tels que le para-diméthylaminobenzaldéhyde (p-DMAB), la phénolphtaléine, le violet de bromocrésol, la solution d'iode, le dichromate de potassium, le nitrate d'argent, l'iodure de potassium, l'acide rosolique, l'acide chlorhydrique et l'éthanol sont fournis par Sigma Aldrich, ainsi que différents adultérants tels que urée, peroxyde d'hydrogène, carbonate acide de sodium et papier filtre Whatman grade 1 et 4 (forme rectangulaire et circulaire). Le savon, les détergents, la poudre d'amidon, les sels, différents échantillons de lait (échantillons de lait teinté disponibles dans le commerce contenant $3\%$ de matières grasses), le papier photographique, les feuilles de PVC et d'autres articles sont achetés dans les magasins locaux. Tous les produits chimiques sont utilisés sans autre purification.

Tous les réactifs sont dissous soit dans de l'eau distillée, soit dans de l'éthanol, selon leur solubilité. Grâce à des techniques de détection colorimétrique, tous les adultérants sont détectés dans différents échantillons liquides. Pour détecter l'urée, une solution de p-DMAB à $1,6\%$ (p/v) est préparée en la dissolvant dans une solution d'acide chlorhydrique concentré à $10\%$ (v/v) dans l'éthanol. Pour détecter le savon et les détergents, une solution de réactif de phénolphtaléine $1\%$ (p/v) dissoute dans de l'éthanol et une solution de pourpre de bromocrésol $0,5\%$ (p/v) dissoute dans de l'eau sont utilisées, respectivement. L'iode $1\%$ (p/v) ajouté à une solution d'iodure de potassium $10\%$ (p/v) dissous dans l'eau est utilisé pour détecter l'amidon. Pour détecter le sel, nous avons utilisé la précipitation produite en mélangeant une goutte de solution de bichromate de potassium 0,1 N et une solution de nitrate d'argent 1 N dissoute dans l'eau. Une solution saturée d'iodure de potassium dissoute dans une solution eau-éthanol (3 : 1 v/v) est utilisée pour détecter $H_2O_2$. Les neutralisants tels que l'hydrogénocarbonate de sodium ont été détectés à l'aide d'une solution d'acide rosolique $1\%$ (p/v) dissous dans de l'éthanol. Nous avons ajouté une goutte de lait contaminé dans les zones de détection après l'avoir frelaté avec différents produits chimiques pour vérifier les réactions colorimétriques. L'urée interagit avec le p-DMAB dans un milieu acide pour produire un produit chimique jaune (Fig. 7a). La figure 7 montre une illustration schématique des réactions chimiques. Nous avons effectué ce test avec différentes concentrations d'urée pour voir s'il existe des différences d'intensité de couleur, et nous avons constaté qu'une augmentation de la concentration d'urée entraîne une augmentation de l'intensité de la couleur jaune. Différents adultérants sont également introduits dans le lait et une détection colorimétrique est effectuée. La solution d'iode se combine avec l'amidon pour produire un composé bleu (Fig. 7b). En présence de détergent, l'indicateur de bromocrésol donne une teinte indigo dans un milieu moins acide (Fig. 7d), et le sel réagit avec la précipitation du dichromate d'argent pour donner une précipitation de chlorure d'argent blanc (Fig. 7c). Un composé d'iode de teinte brune se forme lorsque le peroxyde d'hydrogène se combine avec une solution saturée d'iodure de potassium (Fig. 7e). En présence de savon, la phénolphtaléine prend une couleur rose dans le milieu moins acide et l'hydrogénocarbonate de sodium se combine à la solution alcoolique d'acide rosolique pour générer une molécule rouge rosé (Fig. 7g). Toutes les mesures sont réalisées à l'aide d'une balance (Pioneer, Ohaus) de précision 1 mg, d'un bocal doseur et d'une pipette. Pour tester des échantillons d'aliments liquides, nous avons utilisé de l'eau distillée et du lait tonique. Pour l'analyse ponctuelle, différentes concentrations d'un adultérant sont ajoutées à 10 ml d'échantillons liquides. Pour la détection simultanée de plusieurs adultérants, nous avons ajouté différents adultérants à un échantillon de lait de 10 ml. En raison de l'ajout de plus de composés solides dans le lait, sa densité augmente et, par conséquent, une valeur beaucoup plus élevée dans la lecture du lactomètre est trouvée par rapport au lait pur. Par conséquent, nous avons ajouté de l'eau distillée à l'échantillon pour le diluer afin que la lecture du lactomètre reste comparable à celle du lait pur. Les détails de la préparation de l'échantillon sont décrits dans le document complémentaire de la Fig. S4.

Représentation schématique des réactions colorimétriques de (a) l'urée73, (b) l'amidon74, (c) le sel75, (d) le détergent76, (e) $H_2O_2$77, (f) le savon78 et (g) \(NaHCO_3\ )79.

Nous avons utilisé une analyse de test ponctuel pour effectuer le test d'intensité de couleur et déterminer la limite de détection (LOD) des mesures. Les petits motifs circulaires de 16 mm de diamètre sont créés à l'aide du logiciel de dessin AutoCAD 2021 et imprimés sur une imprimante laser HP commerciale (Laser Jet Pro MFP M227fdn). Le diamètre de la zone circulaire est calculé en faisant correspondre le volume dispersé du liquide (40 $\upmu$L) à la hauteur et à l'aire de la zone circulaire. Pour rendre le papier imprimé hydrophobe, les pores des deux côtés du papier doivent être bouchés. Le papier est donc chauffé sur une plaque chauffante (Spinot) pendant 20 min à $170 \pm 1$ $^\circ$C pour bloquer les pores de l'autre côté48. L'encre a fondu et s'est propagée à travers les pores jusqu'à l'autre côté du papier sous l'effet du chauffage. Pour stabiliser le revêtement, la feuille de papier est laissée à température ambiante pendant 5 min. Nous avons mesuré l'angle de contact de la barrière hydrophobe avec un goniomètre (Holmarc), qui est $120\pm 2^\circ$.

Nous avons utilisé un système laser universel $CO_2$ (10,6 $\upmu$m $CO_2$ Laser, puissance 60 W) (utilisé $3\%$ de vitesse maximale, $3\% $ de puissance maximale pour le papier, et $11\%$ de puissance maximale et $2\%$ de vitesse maximale pour le plastique) pour couper les papiers dans les formes souhaitées. Le dispositif microfluidique à base de papier 3D est composé d'un couvercle supérieur et inférieur ($100 \time 100$ mm$^2$) et d'une couche intermédiaire à structure sandwich. Un petit trou de 10 mm de diamètre dans le couvercle supérieur est prévu pour ajouter l'échantillon. Le couvercle inférieur a plusieurs trous (16 mm de diamètre) pour inspecter les résultats après les essais. Le dispositif en papier à structure sandwich comporte une couche de plastique prise en sandwich entre les deux couches de papier pour améliorer la résistance du dispositif. Sur la couche de papier supérieure, il y a un point d'entrée d'échantillon (10 mm de diamètre), des pistes primaires ($10 \times 6$ mm$^2$), une piste annulaire (5 mm de largeur), des pistes secondaires ($5 \times 4$ mm$^2$), et une zone de transport vertical (16 mm de diamètre). La couche de plastique supporte le papier et comporte plusieurs découpes ($10 \times 2$ mm$^2$) et des trous (12 mm de diamètre) pour améliorer la vitesse et transmettre l'échantillon à la deuxième couche de papier (Fig. .S5). La zone de détection (16 mm de diamètre) sur la couche de papier inférieure est l'endroit où les agents de détection seront chargés. Du ruban adhésif double face et de la colle sont utilisés pour relier respectivement les zones de transport et de détection à la couche de plastique. Cette conception 3D fonctionne bien pour transporter des liquides plus denses à une vitesse constante. Le nombre de tests peut être augmenté en modifiant la taille de la piste annulaire. Pendant les tests, les substances sont versées dans la petite ouverture sur le capot supérieur (1 à 2 ml) et déplacées vers la zone de détection via les traces de papier en raison de l'action capillaire. Un couvercle transparent est fourni à l'extérieur de l'appareil pour réduire le taux d'évaporation des réactifs. Le papier est traité avec des réactifs et laissé sécher. Les deux couches de papier sont collées sur les deux faces du support après séchage, et les couvertures sont collées avec du ruban adhésif double face. D'un côté, on garde les réactifs, et de l'autre, on garde les échantillons. L'échantillon entre en contact avec une autre couche à travers les trous de support en raison de la mobilité verticale du liquide. Les images des zones de détection sont prises par un appareil photo reflex numérique (Nikon D750) avec un objectif de focale de 105 mm, en maintenant une ouverture d'objectif constante de f/4,5, ISO 1000, et une résolution de $2624 \times 3936$ pixels à chaque fois. En raison de sa porosité élevée (taille moyenne des pores de 25 $\upmu$m) et de son épaisseur (210 $\upmu$m), le papier filtre Whatman grade 4 est utilisé dans cette conception, ce qui facilite l'écoulement du liquide et permet pour le stockage de plus de réactifs. Nous avons comparé les qualités du papier de grade 4 avec celles du papier filtre de grade 1 (principalement utilisé dans la recherche, taille des pores de 11 $\upmu$m, épaisseur de 180 $\upmu$m) en exécutant plusieurs expériences d'écoulement de liquide à travers les deux types de papier. Les résultats démontrent que le débit est plus rapide sur papier filtre Whatman grade 4 que sur papier filtre grade 1 (Fig. S6).

En utilisant cette conception, nous avons surmonté certains inconvénients des études précédentes. La détection simultanée de plusieurs adultérants est effectuée à l'aide du dispositif 3D proposé. Nous n'avons utilisé aucun matériau hydrophobe pour rendre le chemin hydrophile et les différents points circulaires dans la conception actuelle du dispositif. Par conséquent, il n'y a pas de problème de fuite de réactifs du dispositif en raison de la faible résistance de la barrière hydrophobe. Notre méthode proposée est facile et évolutive en éliminant l'étape de revêtement hydrophobe. En utilisant deux couches de papier pour le transport et la détection, nous avons résolu la contamination croisée des réactifs. Un autre avantage de la fabrication d'une structure 3D à deux couches de papier est que le flux de liquide n'est pas interrompu en raison du blocage des pores du papier. Si une couche de papier est utilisée pour effectuer les expériences, un reflux des réactifs à travers les canaux de papier se produira et finira par bloquer les pores. Par conséquent, nous avons réalisé une conception 3D où le flux d'échantillons liquides et le stockage des réactifs ont été effectués en deux couches distinctes, et l'échantillon a atteint les zones de détection par le dessus.

Dans la conception 3D (Fig. 4c), la couche de papier supérieure est fixée à un support en plastique en bas dont l'épaisseur est similaire à l'épaisseur du papier. Ainsi, le flux de liquide doit être interrompu en raison de la force de résistance au bas du papier. Nous avons comparé le débit de liquide de trois cas différents et considéré le cas optimal pour la force et la vitesse. Des bandes de papier (\ (30 \ fois 6 \) mm \ (^ 2 \)) sont prélevées et plusieurs expériences sont effectuées à l'aide d'une configuration de maintien de papier. Comme le liquide s'écoule à travers toute la section horizontale du papier en 30 s, dans le cas du papier uniquement, le modèle analytique classique de Lucas-Washburn (sans gravité) est applicable16,80. Dans ce modèle, l'équilibre de force est considéré entre la force capillaire et la force de résistance visqueuse, où la hauteur capillaire (L) est liée au temps (t) comme, $L \propto t^{0.5}$. Nous avons nommé ce seul cas de papier Type 1 et avons trouvé qu'il satisfait la relation conventionnelle.

Le type 1 est meilleur que les autres cas possibles, car il n'y a pas de force de résistance agissant au verso du papier. Ensuite, nous avons examiné deux autres cas où le papier avec un support en plastique à l'arrière est nommé Type 2 et le papier avec un support en plastique avec un canal découpé à l'arrière est nommé Type 3. La représentation schématique des trois cas est illustrée à la Fig. 8a. Dans chacun des trois exemples, de nombreux tests d'écoulement de liquide sont effectués. Les résultats des expériences sont comparés sur la figure 8b. Nous avons découvert que la vitesse d'écoulement est à peu près identique dans le type 1 et le type 3, mais qu'elle est légèrement inférieure dans le type 2 en raison de la résistance élevée. En conséquence, nous avons choisi le type 3 comme meilleur scénario car il offre une résistance en raison de la couche de plastique et a une vitesse d'écoulement similaire au type 1 en raison de la force de résistance réduite causée par les coupures.

La représentation schématique de la couche de support est montrée ici, (a) pour les trois cas, Type 1, Type 2, Type 3. (b) Comparaison des expériences de distance parcourue par le liquide dans les trois cas différents.

Le schéma graphique de l'analyse statistique est présenté ici. (a) La plage $\pm \sigma$ sous la courbe de distribution gaussienne est illustrée ici. (b) Le graphique Q – Q d'un ensemble particulier d'expériences est présenté ici pour vérifier la tendance de la distribution normale des valeurs d'intensité de couleur.

Une analyse d'erreur détaillée est effectuée et répertoriée dans le tableau 3. Ici, nous avons montré l'instrumentation et l'erreur systématique pour mesurer le volume, le poids, la longueur et l'intensité de la couleur. Le volume est mesuré en mesurant le pot et la pipette, qui ont une incertitude d'instrumentation. Le poids est mesuré par une balance qui a également une incertitude d'instrumentation. Nous avons pris en compte l'incertitude de l'instrumentation lors de la mesure de la longueur à l'aide d'un coupe-laser. Pour les expériences répétées, l'incertitude systématique est considérée pour mesurer l'intensité de la couleur. Nous avons sélectionné le point avec la barre d'erreur maximale parmi tous les points de données et avons trouvé le pourcentage d'incertitude pour celui-ci.

De plus, les intensités de couleur des zones de détection pour tous les adultérants sont analysées statistiquement. Toutes les données d'intensité de couleur montrent la tendance de la distribution normale. Pour obtenir la valeur moyenne des intensités de couleur à partir des expériences répétées, nous avons considéré les données sous la zone $67\%$ de la courbe de distribution gaussienne. La représentation schématique de la courbe gaussienne est montrée sur la figure 9a. Nous avons également effectué l'analyse graphique quantile-quantile (Q-Q) pour vérifier la tendance gaussienne. Une représentation du graphique Q – Q pour le carbonate acide de sodium est illustrée à la Fig. 9b, où la queue ne correspond pas à la ligne droite. Nous avons constaté que la distribution gaussienne d'intensité de couleur est asymétrique à droite et à gauche, mais que le corps principal correspond à la distribution gaussienne. Le graphique de données dispersées de quelques adultérants pour toutes les différentes concentrations est illustré à la Fig. S7. Nous avons également effectué l'analyse de régression bayésienne avec tous les points de données. Une description détaillée de l'analyse de régression bayésienne pour quelques adultérants est décrite dans les documents complémentaires S1. Le tableau de régression bayésienne pour les adultérants est présenté dans le tableau S6.

Toutes les données générées ou analysées au cours de cette étude sont incluses dans cet article publié [et ses fichiers d'informations supplémentaires]. Les ensembles de données utilisés et/ou analysés au cours de la présente étude sont également disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Cette recherche est soutenue par l'Indian Institute of Technology Madras au Micro Nano Bio Fluidics Group dans le cadre du financement du programme Institutions of Eminence du ministère de l'Éducation du gouvernement indien [Sanction. Non : $11/9/2019-U.3(A)$]. SP reconnaît l'aide de Siddhant Mohapatra lors de l'analyse des données. PSM reconnaît les discussions fructueuses avec le Dr Puja Dudeja et le Dr Subarna Sinha Mahapatra pour comprendre la gravité du problème de falsification du lait en Inde.

Micro Nano Bio-Fluids Group, Département de génie mécanique, Indian Institute of Technology Madras, Chennai, 600036, Inde

Subhashis Patari, Priyankan Datta et Pallab Sinha Mahapatra

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SP a conçu les expériences, caractérisé les performances et analysé les données. PSM a supervisé cette étude. Tous les auteurs ont rédigé et révisé le manuscrit et discuté des résultats.

Correspondance à Pallab Sinha Mahapatra.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Informations supplémentaires 2.

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Réimpressions et autorisations

Patari, S., Datta, P. & Mahapatra, PS Dispositif de détection d'adultération du lait à base de papier 3D. Sci Rep 12, 13657 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-17851-3

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Reçu : 28 avril 2022

Accepté : 02 août 2022

Publié: 11 août 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-17851-3

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