Un entièrement jet d'encre

npj Flexible Electronics volume 6, Numéro d'article : 40 (2022) Citer cet article

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Une méthode a été utilisée pour fabriquer une matrice de capteur de gaz entièrement imprimée par jet d'encre sur du papier photographique. Une matrice d'électrodes comprenant 36 électrodes interdigitées dans une disposition à haute densité facile à intégrer a été fabriquée en utilisant une combinaison d'encre isolante et d'encre d'argent commerciale. Des encres polymères à empreinte moléculaire (MIP) ont ensuite été fabriquées à l'aide d'une méthode de mélange de solution simple, et ces encres ont été imprimées avec de l'encre de noir de carbone sur la matrice d'électrode pour terminer la production du capteur. Enfin, la détection dynamique expérimentale des composés organiques volatils vérifie que pour la détection des gaz correspondant aux molécules matrices MIP, la couche MIP offre des améliorations en termes de sensibilité et de sélectivité par rapport aux couches polymères non imprimées. La matrice peut produire une réponse de plus de 20 % à 3 ppm de gaz d'acide propénoïque grâce à l'ajustement des temps d'impression pour la couche de noir de carbone et la couche MIP.

Les composés organiques volatils (COV) existent dans l'air des environnements intérieurs et extérieurs1. L'exposition à long terme aux COV contenus dans l'air aura des effets néfastes sur la santé humaine et peut provoquer ce que l'on appelle le syndrome des bâtiments malsains2,3. De plus, la peau et certaines parties du corps humain produisent également des COV4. La production de ces COV est liée au sexe, à l'âge, à la génétique, à l'état physiologique et aux habitudes alimentaires5,6. Par conséquent, le développement d'une méthode de surveillance des COV simple mais efficace, en particulier pour la surveillance des COV à température ambiante, est important pour des domaines tels que la surveillance de la qualité de l'air, la surveillance de la santé humaine et le diagnostic médical. Traditionnellement, les COV ont été analysés par la méthode de chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse (GC-MS)7. Cependant, en raison des inconvénients de la GC-MS, par exemple un coût élevé, un grand volume et une analyse non en temps réel, il est nécessaire de développer des capteurs pour détecter les composés organiques. Récemment, des capteurs, notamment des capteurs de résonance plasmonique de surface localisée (LSPR)8, des capteurs de microbalance à cristal de quartz (QCM)9, des capteurs d'ondes acoustiques de surface10 et des capteurs d'oxyde métallique11, ont été développés pour la détection des COV.

Les capteurs de gaz de type chimirésistance ont été largement étudiés et utilisés pour détecter les COV en raison d'avantages tels que la rentabilité, un mécanisme de détection simple et une intégration facile12. Leur principe de fonctionnement est que lorsque le gaz cible existe, il peut alors interagir avec le matériau de détection par liaison covalente, liaisons hydrogène ou reconnaissance moléculaire, provoquant une modification de la résistance du matériau de détection13. Le gaz peut alors être détecté en mesurant la résistance du matériau de détection. Un capteur de gaz à résistance chimique de base comprend un ensemble d'électrodes interdigitées et une couche de détection qui recouvre les électrodes14,15. Les méthodes courantes de fabrication de la couche de détection comprennent le revêtement par goutte16, le revêtement par centrifugation17, la sérigraphie18 et l'impression à jet d'encre19. Parmi ces méthodes, le développement de capteurs de gaz à résistance chimique sur des substrats flexibles utilisant l'impression à jet d'encre devient un domaine de recherche important20,21. Cette méthode a attiré beaucoup d'attention car les avantages de ce type de capteur incluent une sensibilité de surveillance élevée, un poids léger, une bonne flexibilité et une aptitude à la conception22,23.

Cependant, les COV sont composés d'une matrice complexe de produits chimiques, qu'ils proviennent de polluants atmosphériques24 ou de diverses parties du corps humain25, notamment des acides gras de faible poids moléculaire, des aldéhydes, des alcools, des cétones, des éthers et des esters. Un seul capteur de gaz à résistance chimique est un capteur non spécifique et ne peut pas effectuer d'analyses plus précises des COV avec des compositions complexes. L'utilisation d'une couche sensible de polymère à empreinte moléculaire (MIP) combinée à la matrice du capteur peut résoudre ce problème efficacement26. Cette technologie peut réaliser une reconnaissance sélective des molécules de gaz. L'empreinte moléculaire représente une approche efficace pour créer des modèles de reconnaissance avec diverses formes et tailles pour les molécules cibles27. Les MIP sont des réseaux polymères tridimensionnels obtenus par copolymérisation de monomères fonctionnels avec des réticulants en présence de molécules cibles28. Lorsque les molécules matrices sont retirées d'un réseau polymère par lavage ou chauffage, des cavités à l'échelle nanométrique similaires aux molécules matrices sont générées29,30. En utilisant ces cavités hautement spécifiques, les MIP ont été appliqués en tant que couches de détection hautement sélectives dans certains capteurs de gaz31. Lorsque la molécule cible existe dans la cavité à l'intérieur de la structure polymère tridimensionnelle, cela entraînera un changement de la résistance du matériau; les changements sont ensuite mesurés et convertis en signaux électriques observables. Les MIP sont largement utilisés dans les capteurs de gaz à résistance chimique en raison de leur faible coût, de leur synthèse facile, de leurs performances stables et de leur réutilisabilité32.

Dans notre travail, une encre isolante stable, une encre de noir de carbone (CB) et quatre encres MIP ont été formulées et convenaient à l'utilisation d'une imprimante domestique. Par la suite, une matrice de capteur de gaz flexible entièrement imprimée a été fabriquée sur du papier photographique à l'aide d'une imprimante domestique. Le processus d'impression complet de la matrice de capteur, les spécifications de la matrice de capteur et les détails complets de l'unité de capteur sont illustrés à la Fig. 1 supplémentaire. La matrice de capteur comprend les éléments suivants :

Au total, 36 électrodes interdigitées qui servent à former des capteurs avec des couches sensibles.

Au total, 12 électrodes à base d'argent qui relient les électrodes interdigitées au banc de caractérisation électrique ; ces électrodes sont divisées en électrodes à six rangées et en électrodes à six colonnes.

Une couche isolante en résine acrylique qui isole électriquement les électrodes lignes des électrodes colonnes, qui sont utilisées pour effectuer les mesures.

Une couche sensible aux gaz à base de MIP.

Cette structure empilée réduit considérablement le nombre d'électrodes nécessaires pour les mesures et conduit à une intégration plus facile du capteur dans une carte électronique d'acquisition de données. De plus, dans l'électronique imprimée, cette structure empilée augmente considérablement la densité de capteurs par unité de surface par rapport à une structure de réseau de capteurs à une seule couche.

Dans ce travail, nous avons imprimé des dispersions acryliques pour produire la couche isolante ; cette couche peut également être utilisée comme couche absorbant l'encre en ajustant la mouillabilité du film. L'impression à jet d'encre fournit une méthode de fabrication de couches minces MIP à faible coût. Nous avons préparé quatre encres MIP en utilisant un polymère d'acide polyacrylique (PAA) et quatre modèles de COV (acide propénoïque, acide hexanoïque, acide heptanoïque et acide octanoïque). L'encre CB et les encres MIP ont été imprimées sur les surfaces des électrodes interdigitées en tant que couches de détection. Nous avons étudié l'imprimabilité de ces encres et effectué des caractérisations physiques et électriques.

Enfin, nous avons étudié les réponses et la sensibilité de la matrice du capteur à quatre gaz : l'acide propénoïque, l'acide hexanoïque, l'acide heptanoïque et l'acide octanoïque. Les temps d'impression optimaux de la couche CB et de la couche MIP ont été sélectionnés via une méthode de variable de contrôle. De plus, nous caractérisons également la stabilité, la répétabilité et la flexibilité de la matrice du capteur.

La matrice du capteur a été conçue et imprimée dans une configuration multicouche pour intégrer tous les éléments du capteur sur le papier photographique. Les dimensions d'une matrice de capteurs avec 36 unités de capteurs sont de 36 × 42 mm. Une feuille de papier photographique A4 peut produire 30 matrices de capteurs conformes à cette spécification. La matrice de capteur a été fabriquée en utilisant les six étapes suivantes, comme illustré à la Fig. 1a. Tout d'abord, les électrodes rangées et les électrodes interdigitées (IDE) ont été imprimées à l'aide d'une imprimante à jet d'encre avec de l'encre d'argent disponible dans le commerce. Deuxièmement, une couche avec des propriétés d'isolation et de revêtement (I&C) est nécessaire entre les électrodes de ligne et de colonne et est appelée couche I&C. Cette couche I&C est produite en imprimant six fois un motif carré d'une longueur de côté de 1,6 mm à l'aide d'une encre isolante maison. Troisièmement, les électrodes de colonne sont imprimées simultanément sur la couche isolante et sur le papier photographique. Quatrièmement, la couche CB est produite en imprimant plusieurs fois de l'encre CB. Les temps d'impression de la couche CB peuvent être ajustés en fonction des exigences de la matrice du capteur. Cinquièmement, la couche MIP est produite sur la couche CB à l'aide d'encre MIP. Les différentes couleurs de la couche MIP sur la figure 1a représentent différents types d'encres MIP, qui sont la clé pour atteindre la sélectivité des gaz. L'unité de détection de la matrice du capteur de gaz est composée d'électrodes interdigitées, d'une couche CB et d'une couche MIP. Les électrodes de ligne et de colonne sont respectivement connectées aux IDE de chaque unité de détection, fournissant une interface pour mesurer la résistance de celle-ci. Sixièmement, une fois toutes les impressions terminées, la matrice du capteur doit être chauffée sous vide à 40 ° C pendant 30 min. Cette étape permet d'éliminer les molécules matrices de la couche MIP. Une photographie d'une matrice de capteurs terminée est illustrée à la Fig. 1b. Les principaux paramètres IDE sont illustrés à la Fig. 1c. Le pas, l'espacement et la largeur des électrodes étaient respectivement de 0,3, 0,23 et 0,07 mm. Des études ont montré que la sensibilité du capteur peut être améliorée en augmentant la densité des IDE33. Cependant, lorsque la distance entre les électrodes est trop faible, des micro-éclaboussures d'encre lors de l'impression vont créer des chemins électriques microscopiques entre les électrodes interdigitées imprimées et provoquer des courts-circuits. À condition que la largeur d'électrode interdigitée reste inchangée, les IDE imprimés avec G = 230 μm et G = 180 μm sont représentés sur les figures 1d et e, respectivement. Bien entendu, il est plus approprié que l'écart IDE soit fixé à 230 µm.

un schéma du processus de fabrication de matrice de capteur imprimé. b Photographie de la matrice de capteurs terminée. c Schéma de l'électrode interdigitée en argent avec les paramètres de pas (P), d'écart (G) et de largeur (W). d Image au microscope de G = 230 μm d'électrodes interdigitées en argent. e Image au microscope d'électrodes interdigitées en argent G = 180 μm et d'un espace interdigital montrant des signes de microéclaboussures d'encre d'argent (barre d'échelle = 100 μm).

Dans cette étude, le composant principal de l'encre isolante est une dispersion acrylique. Le processus de formation de la couche microscopique I&C est également le processus de formation d'un film mince à partir du liquide de dispersion acrylique. Les dispersions acryliques ont généralement un poids moléculaire élevé, ce qui contribue à la formation d'un film de haute qualité. La formation du film acrylique se décompose principalement en quatre étapes34. Tout d'abord, la solution aqueuse de dispersion acrylique est diluée en ajoutant de l'eau et de l'éthanol pour produire une solution avec une viscosité qui peut être imprimée. L'état de la dispersion acrylique dans l'eau est représenté à l'étape 1 sur la figure 2a. Après l'impression de l'encre isolante sur le papier, l'évaporation de l'eau provoque le verrouillage des solides de latex, comme illustré dans l'état 2 de la figure 2a. Lorsque la température externe T dépasse la température minimale de formation de film (MFFT), les particules solides acryliques vont se rapprocher jusqu'à générer une pression de déformation suffisante pour former une déformation hexagonale. Lorsque T dépasse la température de transition vitreuse (Tg), les particules acryliques perdent complètement leur forme d'origine et forment un film plus cohérent, comme illustré à l'état 4 sur la figure 2a. La couche de revêtement (couche I&C) produite par l'encre isolante est une couche de type polymère. Une fois que l'encre d'argent est imprimée sur ce type de couche, elle connaîtra trois états, comme illustré sur la figure 2b. Tout d'abord, l'encre d'argent tombe sur la couche de revêtement, qui va alors absorber le solvant de l'encre d'argent et gonfler. Enfin, une couche d'électrode de colonne sèche et stable se formera lorsque le solvant se volatilisera complètement. Lorsqu'une coupe transversale du papier photographique est observée par microscopie électronique à balayage (SEM), le papier photographique se révèle être divisé en quatre couches. La couche de papier est prise en sandwich entre deux couches de PET et une couche de revêtement est formée au-dessus de la couche de PET pour fixer l'encre. Une observation plus large de la couche de revêtement sur le papier photographique montre que nous avons fabriqué une structure d'électrode en argent à double couche. Dans cette structure, une couche I&C avec des fonctions d'isolation et de fixation d'encre est prise en sandwich entre les électrodes de rangée et de colonne d'argent, comme illustré sur la figure 2c. La figure montre que les épaisseurs des couches d'électrodes en argent et de la couche I&C étaient respectivement de 15 et 30 μm.

a Formation de film à partir de dispersions acryliques. b Principe d'absorption d'encre sur la couche de revêtement de type polymère. c Images de microscopie électronique à balayage en coupe (MEB) du papier photographique et de la couche I&C. Les barres d'échelle sont de 90 μm (panneaux de gauche) et 30 μm (panneaux de droite).

Des expériences ont montré que si la couche I&C était fabriquée par dilution directe et impression de la solution MYX-2252 (Takamatsu Oil & Fat), l'électrode d'argent imprimée sur la surface de la couche I&C ne peut pas conduire l'électricité. Comme le montre la figure 3a, plusieurs fissures peuvent être observées sur la surface supérieure de l'électrode en argent via SEM. Ce phénomène peut être expliqué par la mouillabilité. Lorsque l'encre d'argent tombe sur la surface de la couche I&C, le liquide s'agglomère sur la surface solide en raison de sa faible mouillabilité. Lorsque le liquide est complètement sec, des fissures se forment. La mouillabilité peut être modifiée en ajoutant des polymères à la solution35. Dans cette étude, des masses égales de polymère PEG et de polymère M-30 ont été ajoutées à la solution et l'électrode d'argent imprimée sur la surface de la couche I&C a été observée. Les résultats d'observation sont présentés dans les Fig. 3b, c. La comparaison montre que la couche I&C fabriquée à l'aide d'encre isolante avec du M-30 a une meilleure mouillabilité à l'encre d'argent.

Images SEM des effets d'impression d'électrode d'argent supérieure (colonne), a sans ajouter d'autres polymères, b avec l'ajout de polyéthylène glycol (PEG) et c avec l'ajout de polymère M-30 à l'encre isolante. d Changement de résistance entre les électrodes de ligne et de colonne en fonction du nombre de fois où les couches I&C sont imprimées à l'aide d'une encre isolante additionnée de M-30. e Comparaison des valeurs de résistance des électrodes supérieures en argent imprimées sur trois types de couches isolantes. f Comparaison des valeurs de résistance des électrodes d'argent inférieures (ligne) et supérieures (colonne) de la matrice du capteur avec les couches I&C fabriquées à partir d'encre isolante avec du M-30 ajouté. Les barres d'échelle sont de 30 μm pour (a – c).

L'encre isolante additionnée de M-30 est sélectionnée pour l'expérience de relation entre le nombre de fois d'impression et l'effet isolant. Avec l'augmentation du nombre de temps d'impression à l'encre isolante, la résistance et les écarts types des électrodes d'argent sur les couches inférieure et supérieure deviennent de plus en plus élevés et l'effet d'isolation s'améliore en conséquence, comme le montre la figure 3d. Lorsque l'encre isolante a été imprimée six fois, la résistance des couches supérieure et inférieure a atteint 765 MΩ, ce qui répondait aux exigences d'isolation.

Trois types de couches I&C ont été fabriqués en utilisant trois encres isolantes différentes. L'encre isolante utilisée pour fabriquer la couche 1 I&C ne contenait pas de polymères supplémentaires et les encres isolantes utilisées pour fabriquer la couche 2 I&C et la couche 3 I&C contenaient du polymère PEG ajouté et du M-30 ajouté, respectivement. Des électrodes en argent ont été imprimées sur les surfaces des trois couches I&C et des tests de conductivité ont été effectués, avec des résultats comme indiqué sur la figure 3e. Conformément aux observations SEM, la qualité d'impression de l'électrode d'argent était meilleure sur la couche I&C faite d'encre isolante avec du M-30 ajouté.

Lors de la production de la matrice du capteur, la couche I&C a été produite en imprimant six couches d'encre isolante avec du M-30 ajouté. Après l'achèvement de l'impression de l'électrode d'argent supérieure sur la couche I&C, les résistances des six électrodes d'argent supérieures et des six électrodes d'argent inférieures dans la matrice de capteur ont été mesurées. Les résultats de mesure sont présentés sur la figure 3f, et l'uniformité des valeurs de résistance pour chaque couche d'électrode est bonne. Bien que la valeur de résistance de l'électrode supérieure en argent soit environ trois fois supérieure à celle de l'électrode inférieure en argent, cela n'a aucun effet sur les performances du capteur.

Nous avons préparé quatre solutions MIP d'acides gras saturés et évalué la sélectivité MIP par la méthode de chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse par microextraction en phase solide (SPME-GC-MS). Tout d'abord, nous avons préparé 25 gobelets en aluminium pour l'analyse GC-MS et les avons divisés en cinq groupes : groupe 1, groupe 2, groupe 3, groupe 4 et groupe 5. Ensuite, 80 µL des quatre solutions MIP et NIP ont été déposés dans le cinq gobelets en aluminium dans chaque groupe. Deuxièmement, des gobelets en aluminium contenant les mêmes solutions dans différents groupes ont été placés dans un four de séchage sous vide par lots et séchés à 40 ° C pendant 8 h pour éliminer complètement toutes les molécules de gaz organique et les solvants des échantillons. Troisièmement, une fois tous les échantillons séchés, l'analyse GC-MS a été effectuée en utilisant les groupes d'origine. Pour déterminer si les molécules matrices de l'échantillon pouvaient être éliminées proprement par séchage sous vide, les cinq échantillons du groupe 1 ont été placés directement dans l'instrument GC-MS pour analyser quantitativement les COV résiduels après séchage. L'utilisation de la fonction de recherche de similarité sur les données analysées n'a montré aucun pic significatif lié à la molécule matrice. Par conséquent, le COV dans l'échantillon a été considéré comme éliminé par séchage sous vide. Enfin, la méthode SPME-GC-MS a été utilisée pour fournir une évaluation quantitative des quantités de COV absorbées par le MIP. Les cinq échantillons du groupe 2 ont été placés dans la chambre à gaz et 100 ppm de gaz d'acide propénoïque (PA) ont été coulés de manière stable pendant 4 h ; les échantillons ont ensuite été placés dans l'instrument GC-MS pour analyse. Les résultats sont présentés sur la figure 4a. Le chromatogramme du courant ionique total (TIC) montre que l'échantillon PA-MIP a l'absorption de vapeur de PA la plus élevée. Comme pour le groupe 2, les échantillons des groupes 3, 4 et 5 ont été coulés avec des vapeurs d'acide hexanoïque (HA), d'acide heptanoïque (HpA) et d'acide octanoïque (OA), respectivement, et analysés à l'aide de l'instrument GC-MS. Dans chaque groupe, le rapport IF de la valeur TIC de chaque MIP au NIP a été utilisé comme standard pour évaluer la quantité de COV absorbée par chaque MIP, où l'absorption de COV normalisée IF \(= \frac{{TIC_{MIP} }}{{TIC_{NIP}}}\). Les valeurs IF et les écarts types des quatre MIP pour l'absorption des quatre gaz COV sont illustrés à la Fig. 4b. L'analyse de ces résultats montre que l'échantillon MIP a une forte capacité d'adsorption pour la molécule matrice correspondante, mais il a également certains effets d'adsorption pour d'autres molécules de gaz.

a Résultats de chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse (GC-MS) pour les quatre types de MIP lorsqu'ils sont exposés à des vapeurs de PA à 100 ppm. b Résultats de la microextraction en phase solide (SPME)-GC-MS pour les quatre types de MIP lorsqu'ils sont exposés à quatre types de vapeur d'acide gras (PA/HA/OA/HpA) à 100 ppm.

Les couches CB produites à l'aide d'une imprimante seront plus uniformes et reproductibles. Pour vérifier cela, nous avons préparé dix matrices de capteurs et les avons divisés en deux groupes pour les expériences. Cinq matrices de capteurs avec la couche CB produite à l'aide d'une imprimante ont été incluses dans le premier groupe et étiquetées de P1 à P5. Cinq matrices de capteurs avec une couche CB produites à l'aide d'une micropipette ont été marquées de M1 à M5. Les valeurs de résistance des 36 unités de détection pour chaque matrice de capteur ont été mesurées et les moyennes et les écarts types ont été calculés, comme illustré à la Fig. 5a. Ces résultats montrent que l'écart type de la résistance de la couche CB matrice-capteur du groupe 1 est beaucoup plus faible que celui du groupe 2. La couche CB réalisée à l'aide de l'imprimante présente ainsi une meilleure répétabilité. L'observation de la couche CB formée par les deux méthodes via un microscope optique montre que la texture de la couche CB fabriquée par l'imprimante est plus uniforme, alors qu'il existe de multiples agrégations CB dans la couche CB formée par la micropipette, comme le montre la Fig. 5b. Ce phénomène peut s'expliquer comme suit : L'agrégation des CB dans la solution prend un temps spécifique. Les gouttelettes d'encre imprimées par l'imprimante sont au niveau du picolitre, tandis que les gouttelettes d'encre produites par la micropipette sont au niveau du micromètre. L'encre CB imprimée par l'imprimante sèche plus rapidement, réduisant ainsi l'agrégation CB.

a Résistances moyennes avec écarts-types pour les différentes matrices de capteurs. b Micrographies de couches de CB (échelle 10 μm) réalisées à l'aide d'une imprimante à jet d'encre et d'une micropipette. c Relations entre le nombre de temps d'impression CB, la valeur moyenne de résistance capteur-matrice et la réponse au PA à 6 ppm. d Variations de la réponse de détection PA avec le nombre de couches PA-MIP. e Réponses en temps réel des capteurs revêtus de PA-MIP, HA-MIP, HpA-MIP, OA-MIP et NIP à la vapeur de PA à 6 ppm. f Sensibilité de la matrice du capteur MIP aux mêmes concentrations de vapeur PA, HA, HpA et OA.

Dans cette étude, le PA-MIP a été utilisé comme exemple de matériau pour sélectionner les meilleurs temps d'impression de la couche CB et les meilleurs temps d'impression de la couche MIP en utilisant la méthode des variables contrôlées. Pour déterminer le nombre optimal de couches CB, six matrices de capteurs ont été sélectionnées pour imprimer la couche CB une fois, deux fois, et ainsi de suite, jusqu'à six fois. Après l'impression de la couche CB, chaque matrice de capteur a été imprimée deux fois avec la couche PA-MIP. La résistance moyenne de chaque matrice de capteur et leurs réponses à la vapeur de PA à 6 ppm ont été mesurées, comme le montre la figure 5c. Au fur et à mesure que le nombre de fois où la couche CB est imprimée augmente, la valeur de résistance de la matrice du capteur diminue en conséquence. La réponse au gaz augmente initialement puis diminue. L'impression de trois couches CB a produit la meilleure réponse au gaz. La raison pour laquelle le nombre de temps d'impression à l'encre CB affecte la réponse du gaz peut être expliquée en utilisant l'effet de percolation. Sur la base de l'effet de percolation, le polymère CB peut être divisé en un état isolant, un état de percolation et un état conducteur. Lorsque la quantité de CB dans la couche est à l'état de percolation, la réponse du polymère CB au gaz atteint un maximum. Pour déterminer le meilleur nombre de temps d'impression de couches MIP, nous avons sélectionné six matrices de capteurs qui ont été imprimées avec trois couches CB et avec une à six couches PA-MIP pour des expériences de comparaison. Comme le montre la figure 5d, l'intensité de la réponse au gaz était la plus élevée lorsque la couche PA-MIP était imprimée deux fois. L'intensité et la vitesse de la réponse au gaz ont toutes deux diminué progressivement avec l'augmentation du nombre de couches PA-MIP. Le principe de réponse au gaz de cette étude est que le gaz est absorbé par le polymère MIP, provoquant ainsi une expansion de volume et augmentant la distance entre les particules de CB. Lorsque la distance directe entre les particules CB augmente, la conductivité de la couche CB diminue et sa résistance augmente. Par conséquent, la détection de gaz peut être réalisée en détectant le changement de résistance. Cependant, avec l'augmentation de l'épaisseur de la couche MIP, il est de plus en plus difficile pour les changements microscopiques de volume après l'absorption de gaz de la couche MIP d'affecter la couche CB; l'intensité de réponse et la vitesse de réponse diminueront progressivement avec l'augmentation du nombre de couches MIP. Lorsqu'une seule couche MIP est présente, le capteur ne peut pas produire une bonne réponse au gaz car la couche MIP est trop fine. En résumé, trois couches CB plus deux couches MIP produisent le meilleur effet de réponse.

Dans une matrice à capteur unique, cinq unités de détection ont été sélectionnées pour l'impression des couches PA-MIP, HA-MIP, HpA-MIP, OA-MIP et NIP. La réponse au gaz a été testée expérimentalement en utilisant du gaz PA à 6 ppm à titre d'exemple, et les résultats expérimentaux sont présentés sur la figure 5e. L'unité de capteur revêtue de PA-MIP a montré la meilleure réponse au gaz PA. Bien que la couche NIP ait également répondu au gaz PA, sa force de réponse était plus faible que celle de la couche MIP. Enfin, les vapeurs HA, HpA et OA ont coulé et les différences de réponse au gaz entre les unités d'encre MIP imprimées et l'unité d'encre NIP imprimée ont été utilisées comme intensités de réponse normalisées, comme le montre la figure 5f. Les résultats expérimentaux confirment que les couches MIP ont les meilleures réponses aux vapeurs de COV, ce qui est cohérent avec les molécules matrices.

L'unité de capteur imprimée avec de l'encre PA-MIP a été utilisée pour effectuer un test de caractéristique de réponse au gaz. La figure 6a montre les caractéristiques de détection de l'unité de capteur imprimée avec de l'encre PA-MIP lorsqu'elle est exposée à la vapeur de PA dans une plage de concentration de 3 à 48 ppm. Lorsque la concentration de vapeur de PA augmente, le taux de variation de la résistance du capteur augmente également. La détection de concentrations de vapeur de PA inconnues peut être réalisée à l'aide de cette courbe de corrélation positive. La figure 6b montre la réponse à cinq cycles de l'unité de détection PA-MIP lorsqu'elle est exposée à 3 ppm de vapeur PA. Les résultats expérimentaux montrent que le capteur a non seulement une répétabilité et une capacité de récupération, mais peut également détecter des concentrations de vapeur de PA relativement faibles.

a Réponse de détection en temps réel de l'unité de capteur revêtue de PA-MIP aux expositions à la vapeur de PA à des concentrations allant de 3 à 48 ppm. b Performances de cyclage de l'unité de capteur revêtue de PA-MIP en réponse à la vapeur de PA à un niveau de 3 ppm. c Temps de réponse et de récupération calculés pour 3 ppm de PA. d Stabilité de la réponse à long terme sur un mois à 3 ppm de PA pour l'unité de capteur recouverte de PA-MIP.

Les caractéristiques de réponse et de récupération de l'unité de capteur imprimée avec de l'encre PA-MIP à 3 ppm de vapeur de PA sont illustrées à la Fig. 6c. Le temps de réponse a été défini comme le temps nécessaire pour atteindre 80 % de la variation de résistance totale après l'introduction de la vapeur organique correspondante. Le temps de récupération a été défini comme le temps nécessaire pour revenir à 20 % de la résistance de base après le retrait de l'analyte cible. Les calculs montrent que le temps de réponse T80% et le temps de récupération T'80% pour la vapeur de PA sont respectivement de 200 s et 180 s.

De plus, la matrice du capteur a été exposée à 3 ppm de vapeur de PA pendant un mois. Au cours de ce mois, l'intensité de la réponse au gaz du capteur a été mesurée en introduisant alternativement de l'air et 3 ppm de vapeur de PA tous les 5 jours. Pendant cette période, la réponse au gaz est restée stable à ~ 22, 5%, comme le montre la figure 6d. Les écarts-types des valeurs de réponse mesurées pour les dix mesures n'étaient que de 4,5 % au plus. Les résultats démontrent que la matrice du capteur présente une bonne stabilité à long terme.

Enfin, nous avons caractérisé le capteur flexible entièrement imprimé par jet d'encre à l'aide d'essais de flexion pour évaluer sa flexibilité et sa résistance mécanique. Il n'existe actuellement aucune norme uniforme pour l'évaluation de la flexibilité des dispositifs flexibles. La méthode la plus couramment utilisée pour la caractérisation des dispositifs flexibles est le test de flexion cyclique à l'aide d'un angle de flexion de 90°36,37. Comme le montre la figure 7a, un test de flexion cyclique a été effectué à un rayon de flexion de 5,5 mm à une vitesse de 100 flexions par minute en utilisant une étape de translation cyclique personnalisée. Après tous les 200 tests de flexion, la résistance moyenne et les écarts types de chaque colonne de matrice de capteur ont été mesurés par intermittence, et les résultats sont présentés à la Fig. 7b. Les résultats montrent que même après 1000 cycles, la résistance de la matrice du capteur reste assez stable, indiquant que la matrice du capteur a une bonne flexibilité et une résistance mécanique élevée. Le maintien de ce niveau de résistance à la ligne de base du capteur montre que l'allongement du temps de flexion n'affectera pas négativement les performances de détection de la matrice du capteur.

a Photographie d'une matrice de capteur flexible. b Variations de résistance en fonction du nombre de cycles de flexion.

En résumé, une matrice de capteurs pouvant être utilisée pour détecter différents types de COV a été développée à l'aide de la technologie d'impression à jet d'encre pour imprimer des encres aux fonctions différentes sur un substrat de papier photographique à faible coût, respectueux de l'environnement et recyclable. L'étape clé de cette recherche réside dans le développement d'encres fonctionnelles, dont l'encre CB, l'encre isolante et l'encre MIP. Pour améliorer leur imprimabilité, la tension superficielle, la viscosité et d'autres paramètres des différentes encres ont été optimisés individuellement. La mouillabilité du film a été modifiée en ajoutant des polymères à l'émulsion acrylique, permettant à l'électrode d'argent d'être imprimée sur la surface de la couche I&C. La sélectivité en gaz de la couche MIP a été vérifiée par analyse GC-MS et la méthode de réponse au gaz. Nous prévoyons que la méthode de production d'encre MIP utilisée dans ce travail sera étendue au développement de matériaux VOC MIP supplémentaires. Les tests de flexion et de détection dynamique à long terme indiquent que la matrice du capteur offre une bonne stabilité et flexibilité.

De l'acétylène CB d'un diamètre d'environ 20 nm a été utilisé (Strem Chemicals, Newburyport, MA, USA). L'éthylène glycol, le glycérol, le polyoxyéthylène (10) octylphényl éther, le poly (acide acrylique) (PAA), l'acide propénoïque, l'acide hexanoïque, l'acide heptanoïque, l'acide octanoïque et l'éthanol ont tous été achetés auprès de Fujifilm Wako Pure Chemical. Le dodécylsulfate de sodium (SDS) et l'acide chlorhydrique ont été achetés auprès de Sigma-Aldrich Chemistry. L'éthylcellulose a été achetée auprès de Tokyo Chemical Industry. Le Vinyblan 735, une résine copolymérisée constituée de chlorure de vinyle avec un ester d'acide acrylique et de l'acétate de vinyle, a été obtenu auprès de Nissin Chemical Industry. MYX-2252 est un type de dispersion aqueuse de résine acrylique et a été obtenu auprès de Takamatsu Oil & Fat Co., Ltd. M-30 est une résine styrène-acide maléique et a été obtenu auprès de Seiko PMC Corporation. L'encre d'argent (encre AgIC #1000; AgIC, Japon) a été versée directement dans la cartouche utilisée pour l'impression à jet d'encre. Tous les produits chimiques ont été utilisés tels que reçus.

Pour effectuer une impression à jet d'encre, nous avons utilisé une imprimante à jet d'encre disponible dans le commerce (PX-105, EPSON, Japon) qui était équipée de deux ensembles complets de cartouches d'encre rechargeables (IC4CL69 L, YZQ, Japon). Un jeu de cartouches d'encre rechargeables correspond à quatre cartouches vides, et ces quatre cartouches vides correspondent aux têtes d'impression pour quatre couleurs d'encre (encre pigmentée noire, encre pigmentée magenta, encre pigmentée jaune et encre pigmentée cyan). Ces cartouches d'encre rechargeables ont été remplies d'encres fonctionnelles maison avec des paramètres ajustés, par exemple, des ajustements de viscosité, de tension superficielle et de pH, pour fabriquer la matrice du capteur. Nous avons utilisé une feuille de papier photographique au format A4 (WPA420PRM, Fujifilm, Japon) pour servir de substrat flexible pour le capteur et conçu les motifs d'impression requis à l'aide d'un éditeur de graphiques vectoriels gratuit appelé Inkscape (version 0.91). En ce qui concerne les paramètres d'impression de l'imprimante, le type de papier et la qualité du papier sont les deux paramètres à définir. Pour imprimer clairement le motif conçu à l'aide de l'encre correspondante, nous avons sélectionné le type de papier EPSON Photo Matte Paper et défini la qualité sur High.

Classées selon leurs fonctions, trois types d'encres fonctionnelles ont dû être fabriquées en interne lors de nos recherches, soit l'encre CB, l'encre isolante et les encres MIP. Pour préparer l'encre CB, 5 mg de CB et 100 mg de PAA ont été ajoutés à 9 ml d'éthanol. Le CB peut être dispersé plus uniformément dans la solution d'éthanol grâce à l'ajout du polymère PAA. Pour éviter que la buse ne se bouche en raison d'une volatilisation trop rapide de l'éthanol pendant le processus d'impression, nous avons ajouté 0,5 ml d'éthylène glycol et 0,5 ml de glycérol à la dispersion CB. 0,1 ml de Vinyblan 735 a été ajouté pour empêcher le délaminage de la couche CB du papier. Après un traitement au bain-marie aux ultrasons pendant 20 min et une filtration à travers un filtre de 5 µm, la préparation de l'encre CB était terminée. Pour formuler l'encre isolante, nous avons préparé une solution comprenant 4 mL d'eau, 2 mL d'éthanol, 6 mL de MYX-2252, 50 μL de polyoxyéthylène (10) octylphényl éther et 300 μL de M-30. L'éther octylphénylique de polyoxyéthylène (10) a été utilisé pour réduire la tension superficielle de l'encre, et le M-30 a été utilisé pour améliorer la mouillabilité de l'encre. Les encres polymères à empreinte moléculaire ont été préparées en utilisant une approche simple via les quatre étapes suivantes. Tout d'abord, quatre solutions de polymères ont été préparées en dissolvant 1 g de PAA dans 30 mL d'éthanol pour chaque solution. Deuxièmement, 100 μL des molécules matrices ont été ajoutés aux quatre solutions séparément. Dans ce travail, l'acide propénoïque, l'acide hexanoïque, l'acide heptanoïque et l'acide octanoïque ont été sélectionnés comme molécules modèles. La liaison H entre le groupe -COOH des molécules d'acide organique cible et le polymère PAA est l'une des raisons possibles de l'adsorption de gaz acide organique. Troisièmement, 300 μL d'acide chlorhydrique, 80 mg de SDS et 50 mg d'éthylcellulose ont également été ajoutés à chaque solution. L'ajout d'éthylcellulose peut rendre le film MIP bien fixé sur le substrat en papier. Cependant, l'éthylcellulose étant insoluble dans l'eau, il est nécessaire d'éviter tout contact avec l'eau lors de la production et de l'utilisation des encres MIP. Enfin, ces solutions ont été agitées pendant 4 h pour assurer un mélange homogène. Des encres polymères non imprimées (encres NIP) ont été préparées en utilisant la même procédure mais sans l'ajout des molécules matrices. En raison de la volatilisation rapide de l'éthanol, les encres MIP et NIP doivent être scellées à temps pendant le mélange et le stockage.

La viscosité et la tension superficielle sont des paramètres importants qui doivent être pris en compte pour s'assurer que l'encre peut être imprimée à l'aide d'une imprimante donnée. La viscosité de l'encre a été mesurée à l'aide d'un viscosimètre à vibration à diapason (SV-10, A&D Co., Japon). La tension superficielle a été mesurée en utilisant la méthode de la plaque Wilhelmy (DY-300, Kyowa Interface Science, Japon). Le principe de base de cette méthode est que lorsque la plaque Wilhelmy touche la surface du liquide, le liquide mouille alors la plaque. A ce moment, la tension superficielle agit le long de la périphérie de la plaque et tente de tirer la plaque dans le liquide. Par conséquent, la mesure de la tension superficielle de l'encre peut être complétée en mesurant la force de traction. Les paramètres de base pour toutes les encres fonctionnelles sont présentés dans le tableau supplémentaire 1.

Des micrographies des couches CB ont été acquises par microscopie optique (BX53, Olympus, Japon). Les morphologies de surface des électrodes d'argent sur les couches isolantes ont été observées via SEM (TM4000Plus, Hitachi, Japon) à une tension d'accélération de 5 kV, un courant de pistolet de 6,4 pA et une distance de travail de 5,6 mm. Les images en coupe transversale du substrat de papier photographique et les coupes transversales des électrodes d'argent ont été acquises en utilisant le même SEM. Le pistolet à émission de champ fonctionnait à une tension d'accélération de 5 kV, un courant de pistolet de 6,6 pA et une distance de travail de 6,6 mm dans ce cas. Lorsque les observations en coupe ont été effectuées, les échantillons ont été montés sur un support en aluminium à 90° à l'aide d'un ruban adhésif conducteur en carbone.

Les mesures de détection de gaz ont été effectuées dans un système de test de matrice de capteur maison (Fig. 2 supplémentaire). Ce système de test peut être divisé en deux parties : le système de génération de vapeur et le système de mesure dans lequel la matrice du capteur réagit au gaz. Le système de génération de vapeur se compose d'une pompe à air (LV-125A, Lincoln, Japon), d'un filtre à air, de deux régulateurs de débit massique (MFC ; 3660, Kofloc, Japon), d'un générateur de gaz standard (PD-1B-2, Gastec Corporation , Japon), une électrovanne à trois voies (FSM-0408Y, FLON Industry, Japon) et un débitmètre de gaz (RK 1450, Kofloc, Japon). Le filtre à air est rempli de charbon actif, qui peut être utilisé pour sécher l'air et ainsi éliminer toute influence de la vapeur d'eau sur la réponse du gaz. Dans cette étude, les MFC ont été utilisés pour contrôler les débits de gaz vecteur, et l'électrovanne à trois voies a été utilisée pour contrôler les flux alternés d'air et de gaz organique. Les MFC et la vanne à trois voies ont été reliés à l'ordinateur via une carte d'acquisition de données NI (DAQ ; USB-6009, National Instruments, USA) puis contrôlés à l'aide du logiciel LabVIEW. En ajoutant des liquides correspondant aux analytes COV dans le tube de diffusion du générateur de gaz standard et en le réglant à une température contrôlée pour maintenir une pression de vapeur stable, la concentration standard du gaz peut être produite de manière continue et stable.

Le système de mesure se compose d'une cellule de capteur maison, d'un châssis NI cDAQ-9178 avec deux modules de sortie relais de la série C (NI 9485) et d'un multimètre numérique (34110 A, Agilent, USA). La matrice de capteur a été placée à l'intérieur d'une cellule de capteur imprimée en 3D avec des conduites d'entrée et de sortie de gaz. Les deux modules de sortie relais de la série C ont été utilisés pour sélectionner les unités de capteur de la matrice de capteurs à mesurer. Le multimètre numérique a été utilisé pour mesurer et enregistrer le signal de changement de résistance de l'unité de capteur testée dans la matrice de capteur.

La réponse de la matrice de capteurs est définie comme suit :

où R est la résistance de la matrice du capteur en présence de l'analyte COV, et R0 est la résistance initiale.

Les données à l'appui des conclusions de cette étude sont disponibles sur demande auprès de l'auteur correspondant.

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Nous remercions Takamatsu Oil & Fat Co., Ltd, Seiko PMC Corporation et Nissin Chemical Industry pour avoir fourni des échantillons d'encre polymère gratuits à utiliser dans le développement de notre encre. Nous remercions Kunio Tawara de Takamatsu Oil & Fat Co., Ltd pour son aide et son soutien dans le développement de l'encre isolante. La vitesse de développement de l'encre isolante a été grandement améliorée grâce à sa profonde compréhension et analyse des matériaux isolants. Ce travail a été soutenu par JST SPRING, Grant Number JPMJSP2136.

École supérieure des sciences de l'information et de génie électrique, Université de Kyushu, 744, Motooka, Nishi-ku, Fukuoka, 819-0395, Japon

Lingpu Ge, Xiao Ye, Zeping Yu, Bin Chen, Chuanjun Liu, Hao Guo, Shiyi Zhang, Fumihiro Sassa et Kenshi Hayashi

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Tous les auteurs ont contribué à la préparation de cet article. FS et KH ont planifié et conçu les expériences. LG et XY ont réalisé toutes les expériences. SZ et ZY ont aidé à la réalisation de l'électronique. LG, BC, CL et KH ont analysé les données. LG, HG et XY ont rédigé l'article.

Correspondance à Kenshi Hayashi.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

Note de l'éditeur Springer Nature reste neutre en ce qui concerne les revendications juridictionnelles dans les cartes publiées et les affiliations institutionnelles.

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Réimpressions et autorisations

Ge, L., Ye, X., Yu, Z. et al. Une matrice de capteur de gaz jetable entièrement imprimée par jet d'encre avec des matériaux sélectifs de gaz à empreinte moléculaire. npj Flex Electron 6, 40 (2022). https://doi.org/10.1038/s41528-022-00168-6

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Reçu : 10 septembre 2021

Accepté : 10 mai 2022

Publié: 07 juin 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41528-022-00168-6

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